瀏覽(lǎn)量:2156 發布時間:2020-12-31 10:17:58
旋光儀(yí)是(shì)測定物質旋(xuán)光(guāng)度(dù)的儀(yí)器,通過對樣品旋光度(dù)的(dí)測定(dìng),可以分析(xī)確定(dìng)物(wù)質(zhì)的濃度,含量及(jí)純度等(děng)。旋光儀廣(guǎng)泛應(yīng)用於(yú)製(zhì)藥,藥(yào)檢(jiǎn),製(zhì)糖(táng),食(shí)品(pǐn),香料,味(wèi)精以及(jí)化工,石油等工業生(shēng)產(chǎn)。
旋光儀(yí)的操作(zuò)步驟(zhòu)和注(zhù)意事(shì)項如下:
1,應(yīng)先(xiān)將旋(xuán)光(guāng)儀及樣品置20℃±0.5℃的恒溫室中(zhōng)或規定溫(wēn)度的恒(héng)溫室中,也(yě)可(kě)用恒溫水浴(yù)保持(chí)樣(yàng)品室(shì)或樣品(pǐn)測(cè)試(shì)管恒溫1h以(yǐ)上,特別(bié)是一些(xiē)對溫度影響大(dà)的旋光性物(wù)質(zhì),尤為重要。
2,旋(xuán)光儀(yí)未(wèi)開電(diàn)源以前,應檢查(chá)樣(yàng)品室(shì)內有(yǒu)無異(yì)物(wù),鈉光(guāng)燈(dēng)源開關是否在規(guī)定(dìng)位(wèi)置(zhì),示數(shù)開關是否(fǒu)在關(guān)的(dí)位(wèi)置,旋光儀放置位置(zhì)是否(fǒu)合適,鈉(nà)光(guāng)燈啟(qǐ)輝(huī)後,儀器(qì)不(bù)要再(zài)搬動。
3,開啟(qǐ)鈉光燈後,正常起(qǐ)輝時(shí)間至少20min,發光(guāng)才(cái)能(néng)穩定,旋(xuán)光(guāng)儀(yí)測(cè)定(dìng)時(shí)鈉光燈盡量(liáng)采用直流供電,使光亮穩定(dìng)。如有(yǒu)*性(xìng)開關(guān),應經常於關機(jī)後改變*性(xìng),以延長鈉燈的(dí)使用壽(shòu)命。

4,旋光(guāng)儀測(cè)定前(qián),儀器調零(líng)時(shí),*須(xū)重(zhòng)復按(àn)動(dòng)復(fù)測(cè)開(kāi)關,使(shǐ)檢(jiǎn)偏鏡分(fēn)別(bié)向左或向(xiàng)右(yòu)偏離光(guāng)學(xué)零(líng)位。通過觀察(chá)左(zuǒ)右(yòu)復(fù)測(cè)的停(tíng)點,可以檢查旋(xuán)光儀的(dí)重復性和(hé)穩(wěn)定(dìng)性。如(rú)誤差超過規(guī)定,應維修(xiū)後再使(shǐ)用。
5,將裝有蒸(zhēng)餾(liù)水或(huò)空(kōng)白(bái)溶劑的(dí)測(cè)定(dìng)管,放入樣品室(shì),測(cè)定管中(zhōng)若(ruò)混有氣(qì)泡(pào),應先(xiān)使氣(qì)泡浮於凸頸處,通(tōng)光麵兩端的玻(bō)璃,應用軟(ruǎn)布擦幹。旋(xuán)光儀(yí)測定時(shí)應(yīng)盡(jìn)量固定測定管(guǎn)放置(zhì)的(dí)位(wèi)置及方向,做好(hǎo)標記,以減少測定(dìng)管及蓋(gài)玻片(piàn)應力(lì)的誤(wù)差。
6,同(tóng)一(yī)旋光(guāng)性物質,用(yòng)不同溶劑(jì)或(huò)在不(bù)同pH值測(cè)定(dìng)時,由(yóu)於締(dì)合,溶(róng)劑(jì)化(huà)和解離(lí)的情況(kuàng)不同,而使(shǐ)比旋度產(chǎn)生變(biàn)化,甚至改變旋光方(fāng)向,因(yīn)此(cǐ)*須使用規定(dìng)的溶劑。
7,渾濁(zhuó)或含有小(xiǎo)顆粒(lì)的溶液不能測定,*須先將(jiāng)溶液(yè)離(lí)心或過濾,棄(qì)去初(chū)濾(lǜ)液測(cè)定。有(yǒu)些見(jiàn)光(guāng)後旋光(guāng)度改變(biàn)很大(dà)的(dí)物質(zhì)溶液(yè),*須(xū)注(zhù)意避光(guāng)操(cāo)作。有(yǒu)些放(fàng)置時(shí)間對旋(xuán)光(guāng)度(dù)影(yǐng)響較(jiào)大的(dí),也*須在規定時(shí)間內(nèi)測定讀數(shù)。
8,旋光儀測(cè)定(dìng)空白零點(diǎn)或測定供試液(yè)停點時,均應(yīng)讀取讀(dú)數三次,取(qǔ)平(píng)均值。嚴(yán)格的測定,應在每次(cì)測定前,用(yòng)空白(bái)溶(róng)劑(jì)校(xiào)正(zhèng)零(líng)點(diǎn),測(cè)定後,再用(yòng)試劑(jì)核對(duì)零(líng)點有無(wú)變化,如(rú)發現(xiàn)零(líng)點(diǎn)變(biàn)化(huà)很大(dà),則應(yīng)重新測(cè)定。
9,旋光儀測定(dìng)結(jié)束時(shí),應將(jiāng)測定(dìng)管洗(xǐ)淨(jìng)晾幹放回(huí)原處。應避免灰塵放置於(yú)幹燥(zào)處,樣品室(shì)內可(kě)放少(shǎo)許幹燥劑(jì)防潮。